DETERMINAÇÃO DE COBRE EM FÍGADO BOVINO COM INTRODUÇÃO DE AMOSTRAS SÓLIDAS EM FAAS

Adilson Ben da Costa (PG)¹, Juliano Smanioto Barin (IC)², Valderi Luiz Dressler (PQ)², Ayrton Figueiredo Martins (PQ)², Érico Marlon de Moraes Flores (PQ)²

e José Neri Gottfried Paniz (PG)³.

¹Departamento de Biologia da Universidade de Santa Cruz do Sul (UNISC-RS)

²Departamento de Química da Universidade Federal de Santa Maria (UFSM)

³Escola de Engenharia da Universidade Federal do Rio Grande do Sul (UFRGS)

Palavras-chave: análise de sólidos, espectrometria de absorção atômica, cobre.

Introdução: A análise direta de amostras sólidas, por espectrometria de absorção atômica apresenta, como características principais, elevada sensibilidade, mínimo preparo das amostras, baixo risco de contaminação por reagentes ou equipamentos, além de eliminar o uso de reagentes corrosivos ou tóxicos. Entretanto, um dos principais problemas enfrentados em determinações por espectrometria de absorção atômica com chama (FAAS), diz respeito a dificuldade de introdução da amostra no atomizador, com a mesma facilidade que é realizada para a análise de soluções ou suspensões empregando-se atomizadores eletrotérmicos.¹ Entretanto, com exceção do ‘copo de Delves’ ² e sua modificações, não há na literatura referência a outros sistemas com eficiência similar com aplicações para FAAS.

Objetivos: Este estudo tem por objetivo principal o desenvolvimento de um sistema alternativo para a introdução de amostras sólidas em atomizadores por chama para a determinação de cobre em amostras de fígado bovino, evitando-se etapas de decomposição/diluição da amostra antes da determinação.

Métodos: Os estudos iniciais foram desenvolvidos com amostras de fígado bovino liofilizado, preparando-se a curva analítica com amostras certificadas de composição similar (NIST 1577 – bovine liver; 193 ± 10 mg Cu g^-1). As amostras foram trituradas em gral de ágata e peneiradas até granulometria menor que 120 mm. Em seguida as amostras foram secas por duas horas a 70 ºC em estufa. As determinações foram feitas com espectrômetro de absorção atômica Perkin–Elmer mod. 3030, com chama ar/acetileno (4,0 L min^-1 / 2,0 L min^-1, respectivamente), queimador do tipo monofenda, comprimento de onda selecionado em 324,8 nm e com corretor de fundo de deutério. No sistema proposto (Fig. 1), a amostra (0,200 a 1,000 mg) é adicionada a um frasco de polietileno descartável que é conectado à câmara de amostragem; uma válvula de acionamento manual libera o fluxo de ar à câmara de amostragem, soprando a amostra até a cela de atomização (em quartzo) posicionada entre a chama e o feixe de radiação. O vapor atômico gerado produz um sinal transiente, totalmente integrado em 3 s. Utilizou-se um manômetro para o controle da vazão de ar na câmara de amostragem na ordem de 5 L min^-1. Os resultados obtidos pelo sistema proposto, foram comparados aos obtidos pelo método convencional, após decomposição com acido nítrico e peróxido de hidrogênio por forno de microondas (sistema Provecto, modelo DGT-100), em sistema fechado. Utilizou-se a análise de variança para comparação dos resultados.

carreador manômetro câmara de amostragem

atomizador

controlador de fluxo

Fig. 1 – Sistema utilizado para introdução de amostras sólidas.

Fig. 2. Curva analítica típica para o sistema proposto

Tabela 1. Média e dispersão dos resultados obtidos (n = 8).

Conclusão: Os resultados obtidos não indicaram diferenças significativas entre os dois métodos empregados (P=0,05), atestando, assim, a eficiência do sistema proposto para a determinação de cobre por FAAS com introdução direta de sólidos no atomizador.

Bibliografia

1. Welz, B. e Sperling, M., Atomic Absorption Spectrometry, Wiley-VCH, 3^a. ed., -Weinheim, 1999.

2. Delves, H. T., Analyst (London) 95, 431-438, 1970

Fapergs, CNPq, UFSM